Chimica analitica

La Chimica Analitica si occupa come branca della chimica dell'analisi qualitativa e quantitativa di sostanze chimiche e biochimiche (in questo contesto come analiti designati). Svolge un ruolo importante in quasi tutte le sottodiscipline chimiche, ad esempio nelle analisi alimentari e ambientali , nelle analisi forensi (ad esempio nella determinazione a prova di tribunale di alcol, droghe o veleni nel sangue e nelle urine), nei test di gravidanza (attraverso prove un ormone steroideo nelle urine), la determinazione del glucosio nel sangue, nel vasto campo delle analisi clinico-chimiche (es. parametri metabolici o marker tumorali), nel controllo qualità di prodotti industriali come B. di metalli e leghe, di prodotti farmaceutici e chimici, nelle analisi di inquinanti direttamente nei luoghi di lavoro (es. solventi, esteri acrilici o cloro), di ossigeno (con l'ausilio della sonda lambda), anidride solforosa o ossidi di azoto nei gas di scarico delle auto , o nell'Analisi delle acque superficiali e marine.

Metodi di chimica analitica

Probabilmente la distinzione più importante è quella tra analisi qualitativa , analisi quantitativa e analisi strutturale :

  • L' analisi qualitativa chiede cosa nel senso di “che sostanza è?” Se non c'è solo un composto chimico ma una miscela , la domanda è “Quali sostanze (bio)chimiche sono presenti nel campione ?”. Il compito fondamentale dell'analisi qualitativa è l'identificazione delle sostanze, eventualmente dopo un precedente arricchimento, rimozione di sostanze interferenti o dopo separazione.
  • L' analisi quantitativa , invece, chiede quanto , es. h. in base a quale quantità di una sostanza (l' analita ) è presente in una miscela (il campione).
    A proposito, cosa dovrebbe significare esattamente "quanto" non è così banale. Principalmente si intende qui la concentrazione della sostanza , cioè il numero di molecole di una sostanza nel campione. Dove non devono essere determinate singole molecole, come B. Quando si determina il contenuto totale di proteine ​​o grassi, viene fornita una concentrazione di massa.
  • L' analisi strutturale si interroga sulla struttura molecolare di una sostanza (la formula di struttura chimica o la struttura cristallina )

La sostanza da determinare dovrebbe idealmente essere nota per l'analisi, altrimenti potrebbe non essere affatto ricercata. Ad esempio, la melamina non è mai stata ricercata nel latte (che è stato aggiunto al latte in Cina e India intorno al 2008 per aumentare il contenuto di azoto e quindi simulare un contenuto proteico più elevato nella determinazione dell'azoto Kjeldahl ; vedi scandalo del latte cinese ) negli esami di routine riscontrati. Un'analisi affidabile è stata possibile solo attraverso una combinazione di HPLC e spettrometria di massa. I plastificanti nell'acqua del laghetto (vedi film stagno # cloruro di polivinile (PVC) ) non vengono trovati se non vengono cercati nelle analisi dell'acqua per impostazione predefinita.

L'analisi qualitativa e quantitativa vengono spesso eseguite basandosi l'una sull'altra. Un prerequisito per un'analisi qualitativa è una quantità sufficientemente grande di analita nel campione, a seconda del limite di rilevabilità del metodo utilizzato. La determinazione della struttura occupa una posizione speciale. Con l'avvento dei moderni metodi di accoppiamento (vedi sotto), anche i metodi di analisi che determinano la struttura stanno diventando sempre più importanti nell'analisi qualitativa e quantitativa.

Oltre alla determinazione delle singole sostanze in una miscela, spesso vengono determinati i parametri di somma, specialmente quando sono richieste dichiarazioni di base rapide su un campione. Esempi sono il TOC (Total Organic Carbon, misura del contenuto totale di composti organici), il COD (domanda chimica di ossigeno come misura della quantità totale di sostanze ossidabili), il saggio TEAC ( capacità antiossidante di un campione), il contenuto totale di proteine, fibre o zuccheri negli alimenti o la quantità totale di idrocarburi aromatici nei combustibili.

Nell'analisi dei polimeri, la distribuzione del peso molecolare dei polimeri è di particolare interesse, poiché i polimeri non sono mai costituiti da molecole della stessa massa molecolare, ma sono distribuiti attorno a un valore medio statistico; questa dimensione molecolare media o la distribuzione del peso molecolare sono proprietà specifiche del polimero qui.

Infine, ci sono i vari metodi di analisi della superficie. Questi metodi analitici per lo più strumentali sono particolarmente sensibili e allo stesso tempo selettivi. Esempi di questi metodi sono la spettroscopia a perdita di energia degli elettroni (EELS), la spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS), la spettroscopia elettronica Auger (AES), la spettroscopia fotoelettronica ultravioletta (UPS), la spettroscopia a dispersione ionica a bassa energia (ISS = LEIS), retrodiffusione di Rutherford Spettrometria (RBS), (Surface) Assorbimento di raggi X esteso a struttura fine [(S) EXAFS], spettroscopia di assorbimento vicino al bordo di raggi X (XANES = NEXAFS), diffusione di raggi X a piccoli angoli (SAXS) o diffrazione di elettroni di energia (LEED).

Metodi di analisi chimica umida

L'analisi chimica umida utilizza principalmente metodi chimici per l'identificazione e la quantificazione con l'ausilio di semplici fenomeni fisici (peso, aspetto colorato). Ad eccezione dei cosiddetti test in loco, questi metodi non sono più di grande importanza. Esempi di metodi qualitativi sono:

Ma le determinazioni quantitative possono essere effettuate anche puramente chimicamente:

  • Fotometria
    L'intensità della colorazione della soluzione con l'analita viene confrontata con la colorazione di soluzioni a concentrazione nota. Nel caso di analiti privi del proprio colore caratteristico, una reazione chimica può generare un composto colorato.
  • Titolazione (volumetria)
    La soluzione di un partner di reazione di concentrazione nota viene aggiunta lentamente a una soluzione dell'analita. Quando l'analita ha reagito completamente, il partner di reazione aggiunto o un indicatore provocaun cambiamento di colore, la formazione di un precipitato o qualche altro evento chiaramente visibile. La concentrazione dell'analita può essere calcolata dal volume della soluzione del partner di reazione utilizzato.
  • Gravimetria
    L'analita reagisce con un partner di reazione e forma un precipitato insolubile di composizione nota; la quantità di analita è determinata dal suo peso (da cui il nome: gravis è latino e significa “pesante”).

Analisi basata su strumenti

Il numero di metodi di analisi chimica strumentale è diventato quasi ingestibile. I metodi si basano essenzialmente su principi di misurazione fisica. Molti di questi metodi possono essere utilizzati per determinazioni sia qualitative che quantitative. Ecco solo alcuni esempi:

  • Spettroscopia
    Qui viene utilizzato l'assorbimento o l'emissione di radiazione elettromagnetica dipendente dalla lunghezza d'onda, che è caratteristico del rispettivo analita. La radiazione elettromagnetica può essere luce visibile o UV ( spettroscopia UV/VIS ), luce infrarossa ( spettroscopia IR , spettroscopia Raman ), raggi X (spettroscopia fotoelettronica a raggi X ( XPS ), analisi di fluorescenza a raggi X ( XRF )) o radiazione gamma ( Effetto Mössbauer ). Per l'analisi quantitativa degli elementi,vengono principalmente utilizzati spettroscopia di assorbimento atomico , spettroscopia di emissione atomica e plasmi accoppiati induttivamente accoppiati con spettroscopia di emissione ottica ( ICP-OES ) o accoppiati con spettrometria di massa ( ICP-MS ).
  • Spettrometria di massa ( MS )
    Innanzitutto, le molecole vengono ionizzate in alto vuoto oa pressione atmosferica in fase gassosa. La ionizzazione ad impatto elettronico (EI) è più comunemente usata in un vuoto spinto . Le molecole dell'analita sono ionizzate da elettroni con un'energia da 10 a 15 eV. Alle sorgenti di ioni viene spesso applicata una tensione di 70 volt per poter confrontare gli spettri di massa di dispositivi diversi con geometrie di sorgenti simili. I metodi più comunemente usati a pressione atmosferica sono la ionizzazione elettrospray e la ionizzazione chimica a pressione atmosferica . Esistono altri metodi di ionizzazione: fotoionizzazione a pressione atmosferica (APPI), ionizzazione laser a pressione atmosferica (APLI), ionizzazione chimica (CI), analisi diretta in tempo reale (DART) , ionizzazione elettrospray a desorbimento (DESI), bombardamento atomico rapido (FAB), Desorbimento di campo (FD), ionizzazione di campo (FI), ionizzazione con desorbimento laser assistito da matrice (MALDI), spettrometria di massa di ioni secondari (SIMS); Ionizzazione termica (TIMS). Dopo la ionizzazione, gli ioni vengono trasportati nell'analizzatore come flusso di ioni tramite elettrodi di accelerazione (lenti individuali). Vengono determinate le masse degli ioni molecolari intatti e dei cosiddetti ioni frammento (gli ioni molecolari possono rompersi e formare frammenti nel processo). La separazione massa selettivo può essere effettuata con vari analizzatori: spettrometri di massa a settore, spettrometri di massa a quadrupolo , tempo di volo spettrometri di massa , spettrometri di massa a trappola ionica , spettrometria di massa ICP (ICP-MS).
  • Spettroscopia di risonanza
    magnetica nucleare (NMR)Questo tipo speciale di spettroscopia utilizza interazioni magnetiche tra nuclei atomici ed elettroni nelle molecole di analita. Esiste un vasto numero di metodi di rilevamento speciali (ad esempio COESY, NOESY), i cosiddetti NMR 1D, 2D e 3D, ecc. Una variante speciale di NMR è la cosiddetta MRT (tomografia a risonanza magnetica), che viene utilizzata come imaging La procedura in medicina ha acquisito notevole importanza.
  • Cromatografia
    Lo scopo qui è di separare diverse sostanze. A tale scopo, la miscela di analita viene disciolta in un solvente ( fase mobile ), chescorrepoiattraversouna sostanza portante solida ( fase stazionaria ) ( cromatografia liquida ). In alternativa, la miscela di analita può anche essere evaporata oltre la fase stazionaria ( gascromatografia ). A seguito di interazioni di diversa intensità con la fase stazionaria, alcuni analiti vengono trasportati velocemente, altri lentamente nella direzione del flusso. La velocità di migrazione è caratteristica del rispettivo analita.
  • Metodi di misurazione elettroanalitica
    Qui, i parametri elettrochimici (potenziale redox, corrente elettrica, conducibilità, ecc.) vengono utilizzati per eseguire analisi qualitative e quantitative. Le parole chiave sono voltammetria / polarografia , coulometria , amperometria , potenziometria , conduttometria , elettrogravimetria, ecc.
  • Sensori chimici e biosensori
    Qui, le sostanze vengono assorbite su uno strato di sensori appositamente sviluppato e, attraverso la modifica di parametri fisici, come B. flusso di corrente, tensione, resistenza elettrica, assorbanza o fluorescenza rilevati. Lo strato del sensore deve garantire che il sensore sia il più specifico possibile per l'analita. La ricerca nel campo dei materiali dei sensori è un ramo importante della scienza dei materiali. I sensori di gas sono molto diffusi. La sonda lambda per ossigeno è il sensore chimico più prodotto al mondo.

Oltre alla loro applicazione nell'analisi classica, i metodi spettroscopici sono di notevole importanza per la delucidazione della struttura dei composti chimici. In particolare, la combinazione di più metodi spettroscopici è uno strumento molto efficace, soprattutto in chimica organica. Inoltre, l'analisi della struttura a raggi X svolge un ruolo importante nella delucidazione delle strutture cristalline .

In pratica, c'è molto spesso una sovrapposizione tra analisi chimica umida e strumentale: spesso un campione viene prima preparato chimicamente umido in modo che possa essere utilizzato per un metodo strumentale. La concentrazione preventiva è spesso richiesta nell'analisi delle tracce. Molti analiti devono essere modificati chimicamente ( derivatizzazione o etichettatura) in modo che possano essere analizzati strumentalmente.

Applicazioni

I diversi metodi di analisi consentono una moltitudine di applicazioni, ad esempio:

  • Negli ultimi anni, soprattutto nelle analisi ambientali e alimentari , sono stati compiuti enormi progressi nelle prestazioni dei metodi di misurazione analitica e dei loro limiti di rilevazione . Qui, come nella chimica forense , le sostanze devono essere identificate e quantificate.
  • Le analisi chimiche sono indispensabili per il controllo della qualità nella produzione di prodotti chimici, farmaceutici e cosmetici oltre che alimentari .
  • La determinazione della struttura viene utilizzata per identificare nuovi composti chimici nella sintesi chimica o nell'esplorazione di nuovi prodotti naturali .

Per monitorare i processi produttivi si distingue tra analisi discontinua e continua. Nel caso di processi discontinui, i campioni vengono prelevati ed esaminati in laboratorio. Nel caso di processi continui, il campione viene prelevato dal flusso di produzione e alimentato direttamente ad un dispositivo di analisi. Il valore misurato determinato viene utilizzato per la regolazione, il monitoraggio o l'assicurazione della qualità. I dispositivi di analisi per l'analisi continua sono, ad esempio, fotometri NDIR infrarossi , sensori chimici , metodi elettrochimici come. B. potenziometria e amperometria , metodi ottici come assorbimetria e fluorescenza, metodi di separazione come. B. cromatografia o elettroforesi e, ora più raramente, titolazione automatica .

Per analisi automatizzata si intende l'accoppiamento di analisi strumentale ed elaborazione dei dati, in cui, dopo eventuale campionamento automatizzato o immissione ed esecuzione della determinazione analitica della prima acquisizione di dati analogici e dell'elaborazione dei dati mediante digitalizzazione mediante computer . Le macchine completamente automatiche o semiautomatiche vengono utilizzate per molti metodi di analisi strumentale, in particolare per le determinazioni di routine.

letteratura

  • Frederick Pearson Treadwell : breve libro di testo di chimica analitica. 2 volumi. Berlino, 4a e 5a edizione ampliata e migliorata, 1907–1911. urn : nbn: de: hbz: 061: 2-22890 Ulteriore edizione ( libro di testo di chimica analitica ) Lipsia / Vienna 1935. A quel tempo e in seguito libro di testo molto usato.
  • Ralph L. Shriner, Reynold C. Fuson, David Y. Curtin, Terence C. Morill: L'identificazione sistematica dei composti organici - un manuale di laboratorio , Verlag Wiley, New York 1980, 6a edizione, ISBN 0-471-78874-0 .
  • Skoog, Leary: Analisi strumentali. Nozioni di base, dispositivi, applicazioni. Libro di testo Springer. Springer Verlag, Berlino 1996, ISBN 978-3-540-60450-1 .
  • Einax, Zwanziger , Geiss: Chemiometria nell'analisi ambientale. VCH Verlag, Weinheim 1997, ISBN 3-527-28772-8 .
  • Kromadas , Stavros: Validation in Analytics , Wiley-VCH, Weinheim 1999, ISBN 3-527-28748-5 .
  • Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt e Oliver J. Schmitz: Chimica analitica. Wiley-VCH, 2016, ISBN 978-3-527-34082-8 .
  • Wächter, Michael: Libro di tavole di chimica. Dati sull'analisi, pratica e teoria di laboratorio , Wiley-VCH, Weinheim 2012, 1a edizione, ISBN 978-3-527-32960-1 (raccolta dati per l'uso in laboratori chimici e analitici)
  • Jander, Blasius, Strähle: Introduzione al corso pratico di chimica inorganica (compresa l'analisi quantitativa). Hirzel, Stoccarda, 15°, revisionato. Edizione 2005, ISBN 978-3-7776-1364-2 .
  • Jander , Blasius, Strähle, Schweda: libro di testo di chimica inorganica analitica e preparativa. Hirzel, Stoccarda, 16., riveduta. Edizione 2006, ISBN 978-3-7776-1388-8 .
  • Otto: Chimica Analitica. Wiley-VCH, 3°, completamente revisionato. ed esp. Edizione 2006, ISBN 978-3-527-31416-4 .
  • Manuale di Chimica Sperimentale; Scuola Secondaria di II grado, volumi 3 + 4, chimica analitica e analisi ambientale I + II Aulis Verlag Deubner & Co. KG, Colonia.

Evidenze individuali

  1. ^ Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt e Oliver J. Schmitz, Analytische Chemie , 2016, pp. 320–321, ISBN 978-3-527-34082-8 .
  2. ↑ R. Schiewek, M. Schellträger, R. Mönnikes, M. Lorenz, R. Giese, KJ Brockmann, S. Gäb, Th. Benter, OJ Schmitz: determinazione ultrasensibile di composti aromatici policiclici con ionizzazione laser a pressione atmosferica come interfaccia per GC/MS . In: Chimica Analitica . nastro 79 , n. 11 , 2007, pag. 4135-4140 , doi : 10.1021/ac0700631 .
  3. ↑ E. Nicklaus: Continuous Analytics in the Service of Process Management, Chemistry in Our Time, 15° anno 1981, No. 1, pp. 27-34, ISSN  0009-2851
  4. ↑ Egon Fahr: analisi automatizzata . In: La chimica nel nostro tempo . nastro 7 , n. 2 , 1973, ISSN  0009-2851 , pp. 33-41 , doi : 10.1002/ciuz.19730070202 .

link internet

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